索氏提取裝置用于優化食品接觸材料及制品中苯酚檢測
  • 發布時間: 2022-09-22
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近年來,食品安全引起多方重視,除食品本身.外,其接觸材料的安全與否也直接影響食品安全。市場上現有的食品包裝容器材質主要為紙張、紙板類,塑料、樹脂類,金屬、合金類,橡膠、硅膠類以及玻璃、陶瓷、瓷釉類等甲。因為具有- -定的阻隔性,可塑性好,質量輕且加工成本低,塑料樹脂類的食品接觸材料更多被使用。食品接觸材料及制品可能會在與食品接觸的過程中影響食品的氣味、顏色以及味道,更可能會釋放出一定量的有毒有害化學成分,如重金屬、有毒添加劑,這些化學成分會遷移到食品中而被人體攝人,危害人類健康(2-3]。生產樹脂的一-種重 要原料為苯酚,化學式為C;H,OH,是具有特殊氣味的無色針狀晶體,對人體有毒,可引起頭痛、頭暈、咳嗽、食欲減退、惡心、嘔吐,嚴重者引起蛋白尿,可致皮炎。



苯酚廣泛應用于食品接觸材料,是食品接觸材料水基改性環氧樹脂涂料、環氧酚醛涂料、聚碳酸酯等產品的重要生產原料。生產廠家控制工藝不當或者是不按規定使用都會使其容易游離析出,并隨所接觸食物進入人體,會對健康造成危害。如何檢測食品接觸材料及制品中是否含有苯酚,建立一個能夠快速準確分析微量游離酚的檢測方法則尤為迫切和重要。



我國標準GB31604.46-2016中對游離酚的檢測采用滴定法及比色法”。通常,這些游離酚的含量較低,測定游離酚含量傳統的滴定法檢出限高,靈敏度低,對微量的游離酚檢出效果差;而比色法檢測游離酚的步驟復雜,耗時長,冗長的處理過程易造成游離酚的損失,從而導致定量不準確。本文重點研究食品接觸料中苯酚的檢測,采用索氏提取方法提取后,由氣相色譜-質譜聯用儀檢測。



儀器選擇:索氏提取裝置(上海那艾),旋轉蒸發儀,分析天平(精確至0.1mg),恒溫循環水浴鍋,氣相色譜-質譜聯用儀。



試樣處理:將試樣制成直徑不超過1 mm的均勻顆粒,稱取5g試樣,用濾紙包好,置于索氏提取器中,加入120mL提取劑回流若干小時。提取液用旋轉蒸發儀濃縮至約5 mL,轉移至10 mL容量瓶,定容至刻度,用0. 45 pμm濾膜過濾,上機。



選擇 提取試劑



取空白試樣,按1.3所述試驗,分別選取二氯甲烷、正已烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯5種常見的溶劑進行試樣提取,加標質量濃度為1.1 μg/mL,加入試劑體積均為120mL,調節水浴鍋溫度以保持相同的提取速率,提取時間均為8h。結果顯示,甲醇對苯酚的提取效果最好,正己烷提取效果最差。5種試劑中,選取甲醇作為最合適的提取溶劑。



索氏提取時間一般由1到10個小時不等,時間較長,通過試驗獲得較優的提取時長,可以節省實驗時間,提高實驗效率。用120mL甲醇試劑分別提取.1、2、4、6、8、10h,測試試驗回收率。試驗表明,6 h以前回收率低于90%,6h后,回收率增.長緩慢,為了得到更高的提取效率,選擇提取時間為6h,較為合適。



本文建立了氣相色譜-質譜聯用檢測食品接觸材料及制品中苯酚的方法,經驗證該方法具有特異性,檢出限低,回收率良好,且方法穩定,滿足檢測要求,可準確測量食品接觸材料及制品中苯酚含量。



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